本发明公开了一种稀土锆酸盐颗粒及其制备方法。该方法包括如下步骤:1)将水溶性硫酸盐、水溶性铵盐与氯氧化锆用水配制为混合水溶液;2)将碳酸氢铵溶液A滴加至所述混合水溶液中反应;固液分离,得到第一固体;3)将第一固体、水溶性稀土盐与水形成混合料液;4)将碳酸氢铵溶液B滴加至所述混合料液中反应;固液分离,得到稀土锆酸盐前驱体;5)将稀土锆酸盐前驱体焙烧,得到稀土锆酸盐颗粒。采用本发明的方法所得稀土锆酸盐颗粒较大,其粒径D50为25~55μm。
1.一种稀土锆酸盐颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)将水溶性硫酸盐、水溶性铵盐与氯氧化锆用水配制为混合水溶液;其中,混合水溶液中,硫酸根离子与锆离子的摩尔比为0.8~1.2:1;所述水溶性硫酸盐为碱金属硫酸盐,所述水溶性铵盐选自氯化铵、硝酸铵和醋酸铵中的一种或多种; 2)将碳酸氢铵溶液A滴加至所述混合水溶液中反应;反应温度为80~97℃;固液分离,得到第一固体; 3)将第一固体、水溶性稀土盐与水形成混合料液;其中,水溶性稀土盐为稀土氯化物;水溶性稀土盐中的稀土元素选自镧、铈、钐和钆中的一种或多种; 4)将碳酸氢铵溶液B滴加至所述混合料液中反应;反应温度为80~97℃;固液分离,得到稀土锆酸盐前驱体; 5)将稀土锆酸盐前驱体焙烧,得到稀土锆酸盐颗粒; 所述稀土锆酸盐颗粒的粒径D50为25~55μm; 步骤1)至步骤4)中,不加入任何表面活性剂或分散剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)的混合水溶液中,铵根离子的摩尔浓度为1~3mol/L;锆离子的浓度为50~100g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将碳酸氢铵溶液A滴加至所述混合水溶液中反应,并至pH值为6~7;其中,碳酸氢铵溶液A的浓度为1~2.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)的混合料液中,稀土离子与锆离子的摩尔比为1:1;REO的浓度为60~180g/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,将碳酸氢铵溶液B滴加至所述混合料液中反应,并至pH值为6.8~7.2;其中,碳酸氢铵溶液B的浓度为1~2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,焙烧温度为1200~1400℃,焙烧时间为120~240min。
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