本发明公开了一种从萤石精矿中回收稀土和铌的方法,包括如下步骤:1)将烘干后的萤石精矿颗粒与硫酸混合,并在90~150℃下预反应,得到预反应物料;2)将预反应物料在190~280℃反应,得到反应气体和反应渣;3)将反应渣用水浸出,得到含稀土和铌的浸出液以及浸渣;其中,萤石精矿颗粒中的CaF2含量为大于75wt%,REO含量为5.02~9wt%,Nb2O5含量为0.05~0.5wt%;其中,水与反应渣的质量比为0.14~0.25:1。该方法的稀土和铌的浸出率较高。
1.一种从萤石精矿中回收稀土和铌的方法,其特征在于,包括如下步骤: 1)将萤石精矿制成直径为2~5mm的球,将制好的球在90~120℃下烘干12~36h,得到烘干后的萤石精矿颗粒;将烘干后的萤石精矿颗粒与硫酸混合,并在100~120℃下预反应4~8min,得到预反应物料; 2)将预反应物料在220~260℃反应60~110min,得到反应气体和反应渣; 3)将反应渣用水浸出,得到含稀土和铌的浸出液以及浸渣; 其中,萤石精矿颗粒中的CaF2含量为大于75wt%,REO含量为5.02~9wt%,Nb2O5含量为0.05~0.5wt%;萤石精矿中的稀土矿物主要为氟碳铈矿、氟碳钙铈矿和黄河矿中的一种或几种,萤石精矿中的铌矿物主要为铌铁矿、易解石和铌铁金红石中的一种或几种; 其中,所述硫酸为98wt%浓硫酸和105wt%的发烟硫酸的混合物;所述烘干后的萤石精矿颗粒、98wt%浓硫酸和105wt%发烟硫酸三者的质量比为1:(0.7~0.9):(0.6~0.8); 其中,水与反应渣的质量比为0.14~0.22:1; 其中,稀土的浸出率大于等于98.6%,铌的浸出率大于等于86%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,反应时间为60~100min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:将含氟化氢的反应气体经过洗涤塔洗涤,然后经过冷凝和精馏得到无水氟化氢。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,水与反应渣的质量比为0.15~0.22:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤: 将步骤3)所得的含稀土和铌的浸出液采用氧化镁进行中和,得到中和后的含稀土和铌的浸出液以及中和渣; 将步骤3)所得的浸渣采用磁选机进行磁选,得到硫酸钙;其中,磁选强度为3.5~4.5T;所得硫酸钙的纯度大于等于90wt%。
请联系平台
请联系平台