本发明公开了一种含镍废催化剂的回收方法,包括如下步骤:将含镍废催化剂球磨破碎至粒径范围小于100μm;加水得到固液混合物,再加入固体NaOH和十二烷基磺酸钠,加热至50~70℃反应后固液分离,将滤渣加入到包含0.1~0.3M NaClO的2~8M的硫酸溶液中搅拌0.5~1h,固液比为1:5~10,酸浸处理,之后向浸出液中滴加氢氧化钠溶液至pH=7.5,过滤,收集滤液并浓缩结晶。本发明回收工艺流程短、效率高、对环境友好,实现废镍催化剂中镍的高比例回收,且获得的硫酸镍纯度高,且首次提出了含镍废催化剂中NiAlO2的存在导致部分镍无法酸浸分离问题使得镍回收率低的问题,可实现含镍废催化剂中金属镍的100%浸出,镍的回收率超过99%,产品附加值高,经济效益明显,既环保又避免造成污染和资源浪费。
1.一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将含镍废催化剂球磨破碎至粒径范围小于100μm;(2)向破碎后的含镍废催化剂粉末中加入水得到固液混合物,其中水和含镍废催化剂的质量比为5~20:1;再向固液混合物中加入固体NaOH和十二烷基磺酸钠搅拌分散后得到混合液,其中固体NaOH加入量为含镍废催化剂质量的5%~15%,十二烷基磺酸钠加入量为固体NaOH质量的1%~5%;(3)将步骤(2)得到的混合液在搅拌的条件下加热至50~70℃,反应过程中利用1M的氢氧化钠溶液调整pH不低于12,保温1~3h;(4)将步骤(3)得到的固液混合物固液分离,向滤液中加入稀硫酸分离得到Al(OH)3,将滤渣加入到包含0.1~0.3M NaClO的2~8M的硫酸溶液中搅拌0.5~1h,固液比为1:5~10,至沉淀完全溶解,此过程中利用1M的硫酸调整pH≤1.5;(5)向步骤(4)获得的浸出液中缓慢滴加1M的氢氧化钠溶液,持续搅拌,至pH=7.5,过滤,收集滤液并浓缩结晶,离心分离即得硫酸镍。
2.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,步骤(1)中球磨为干磨,料球比为1.2~1.5。
3.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,步骤(2)混合液中十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、含镍废催化剂的质量比为2~3:100:1000~2000。
4.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,步骤(3)为在60℃下保温2h,间隔10min测试反应体系pH,用1M的氢氧化钠溶液调整pH不低于12。
5.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,步骤(4)中将滤渣加入到包含0.3M NaClO的8M的硫酸溶液中搅拌1h,固液比为1:8~10,间隔5min测试反应体系pH,用1M的硫酸调整PH<1.5。
6.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,将步骤(5)获得的滤液加热蒸发浓缩至1.6g/mL,停止加热,自然冷却至室温,固液分离,用蒸馏水清洗固体5次即获得六水合硫酸镍。
7.根据权利要求1所述的一种含镍废催化剂的回收方法,其特征在于,所述步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)中pH数值采用pH计进行测定,所述pH计为笔式酸碱计。
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