本发明涉及光催化纳米材料技术领域,具体涉及一种光催化产氢纳米材料及其制备方法,制备方法采用如下步骤:S1、将去离子水和异丙醇混合,调节pH并滴加四氯化钛,将多孔凝胶放入到混合溶液中浸泡0.5~2h后调节pH至8~9,加热保温之后得到负载有纳米二氧化钛的多孔凝胶;S2、将钼酸钠溶解到十六烷基三甲铵、葡萄糖和去离子水的混合溶液中,调节pH至9~11,将步骤S1中制备的负载有纳米二氧化钛的多孔凝胶放入到前述混合溶液中浸泡2~4h,得到混合物;S3、将步骤S2中的混合物放入到反应釜中,并向其中加入硫代乙酰胺和硅钨酸加热反应,得到产物。本发明制备的二氧化钛和硫化钼之间结合均匀,催化活性位点多,产氢效率高。
1.一种光催化产氢纳米材料的制备方法,其特征在于,采用如下步骤: S1、将去离子水和异丙醇混合,并滴加37%wt的浓盐酸调节pH到1~3后得到混合溶液,将1mol/L的四氯化钛溶液缓慢滴加到混合溶液中,滴加过程中保持冰浴,然后将多孔凝胶放入到混合溶液中浸泡0.5~2h,之后向混合溶液中继续滴加质量分数为25%的氨水,调节pH至8~9,加热到55~65℃并保温1~3h,之后常温下继续静置10~15h,得到负载有纳米二氧化钛的多孔凝胶; S2、将钼酸钠溶解到十六烷基三甲铵、葡萄糖和去离子水的混合溶液中,加入5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至9~11,将步骤S1中制备的负载有纳米二氧化钛的多孔凝胶放入到前述混合溶液中浸泡2~4h,得到混合物; S3、将步骤S2中的混合物放入到反应釜中,并向其中加入硫代乙酰胺和硅钨酸,加热到150~250℃,反应12~24h,反应完成之后,过滤出产物并通过去离子水清洗,在氮气气氛下在400~600℃中煅烧2~5h,得到光催化产氢纳米材料; 所述步骤S1中四氯化钛、去离子水和异丙醇的质量比为1:(25~35):(5~7); 所述步骤S2中钼酸钠、十六烷基三甲铵、葡萄糖和去离子水的质量比为1:(0.5~1):(1~3):(90~140); 所述步骤S1中所用四氯化钛溶液的质量与步骤S2中所用钼酸钠的质量比为1:(0.3~0.6); 所述步骤S3中硫代乙酰胺和硅钨酸与步骤S2中钼酸钠之间的质量比为1:(0.5~2):1; 所述步骤S1中的多孔凝胶采用如下方法制备: S101:将EDTA、环氧乙烷和琼脂加入到95℃的去离子水中,搅拌混合均匀直至完全溶解,得到凝胶液; S102:将步骤S101中制备的凝胶液放入到在-25~-35℃冷冻处理3~4h,得到多孔凝胶。
2.根据权利要求1所述的光催化产氢纳米材料制备方法,其特征在于,所述步骤S101中EDTA、环氧乙烷、琼脂和去离子水的质量比为1:(0.2~0.4):(2~3):(20~24)。
3.一种光催化产氢纳米材料,其特征在于,根据权利要求1-2任意一项所述的光催化产氢纳米材料制备方法制备得到。
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