本发明公开了一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法,具体为:将硝酸银溶液加入硝酸铜溶液中,然后加入过渡金属盐,得到金属盐前驱体溶液;随后将抗坏血酸钠溶液,缓慢地加入到金属盐前驱体溶液中进行反应,反应完成后对产物进行洗涤、干燥,即得到Ag/Cu2O异质结构材料。本发明以硝酸铜和硝酸银为原材料,通过对反应物浓度和反应时间的调控,即可以“一次性地”制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的Ag/Cu2O异质结构材料,并可通过调整加入的过渡金属盐的种类达到调节Ag/Cu2O异质结构的形貌目的。所获得的核壳结构形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料具有良好的光吸收性质和光催化性能。