本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,包括:配制铁矿石样品的样品溶液,配制砷标准溶液;将样品溶液引入原子荧光光度计,测定样品溶液中砷的荧光强度,根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。
1.一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,包括: 配制铁矿石样品的样品溶液,根据铁矿石样品中含砷量的范围,称取铁矿石样品于刚玉坩埚中,加入3g过氧化钠,于马弗炉中700℃下熔解10分钟,冷却至室温,再置于盛有100mL热水的250mL烧杯中提取,滴加盐酸水溶液酸化后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;按铁矿石样品中含砷量的范围,确定分液量,分液于100mL容量瓶中,再加入10mL盐酸水溶液和20mL硫脲-抗坏血酸混合液,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,获得铁矿石样品的样品溶液;配制砷标准溶液,先取10mL砷单元素标准溶液于100mL容量瓶中,用硝酸水溶液稀释至100mL,摇匀,得到浓度为100g/mL的第一砷溶液;取10mL第一砷溶液,用硝酸水溶液稀释至100mL,摇匀,得到浓度为5.0μg/mL的第二砷溶液;取10mL第二砷溶液,用硝酸水溶液稀释至100mL,摇匀,得到浓度为0.2μg/mL的第三砷溶液;由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配制所述砷标准溶液; 将样品溶液引入原子荧光光度计,测定样品溶液中砷的荧光强度,根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。
2.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于:所述硫脲-抗坏血酸混合液为浓度均为50g/L的硫脲与抗坏血酸等体积混合的混合液。
3.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于:原子荧光光度计测量样品溶液时,以硼氢化钾溶液为还原剂,所述硼氢化钾溶液的配制方法为:称取2g氢氧化钠溶于二次蒸馏水后,加入4g硼氢化钾,再用二次蒸馏水稀释至400mL。
4.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于:原子荧光光度计测量样品溶液时,以水体积比为5:95的盐酸溶液为载流液。
5.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于: 用硝酸水溶液于100mL容量瓶中,配制如下浓度的砷标准溶液: a.0.00ng/mL,1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00ng/mL,8.00ng/mL,10.00ng/mL; b.0.00ng/mL,5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,40.00ng/mL,50ng/mL; 将各砷标准溶液分别引入原子荧光光度计,测定砷的荧光强度,绘制两条工作曲线;将各个样品溶液引入原子荧光光度计,测定样品溶液中砷所对应的荧光强度,根据工作曲线确定砷的含量。
6.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于:所述砷单元素标准溶液的浓度为1000μg/mL。
7.如权利要求1所述的氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法,其特征在于:所述硝酸水溶液为硝酸与水以体积比为1:9的比例混合。
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